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有机肥料总养分之全氮含量的国标测定方法及原理

2021-04-13 21:15:44      来源:【朋检农业科技】

总氮的测定

1)方法原理

有机肥中的有机氮经过硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中总氮含量。

2)试剂

密度1.84的硫酸,

30%过氧化氢,

40%氢氧化钠溶液,

2%硼酸溶液,

定氮混合指示剂(0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶液100ml的95%的乙醇中),

硼酸-指示剂混合液:每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至红紫色(PH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。

硫酸(0.025mol/L)或盐酸(0.05mol/L)标准溶液,

3)步骤

①试样溶液制备

称取过筛的风干试样0.5-1g,置于凯氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5ml硫酸和1.5ml过氧化氢,小心摇匀,瓶口放一弯劲小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动凯斯烧瓶继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20-30ml,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯劲小漏斗,洗液收入原凯斯烧瓶中。将消煮液移入100ml容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。

②空白试样

除不加试样外,试剂用量和操作同上步骤。

③测定

蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。

吸取消煮清液50ml于蒸馏瓶内,加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示剂混合液承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸馏瓶内缓慢加入15ml氢氧化钠溶液,关好活塞。加热蒸馏,待蒸馏出体积约100ml,即可停止蒸馏。

用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定溜出液,由蓝色刚变至紫红色为终点,记录消耗酸标准溶液的体积。空白测定所消耗标准液的体积不得超过01.ml,否则应重新测定。

④分析结果

肥料中总氮含量以肥料的质量分数表示

N(%)=C(V-V0)*0.014*D*100/(m(1-x0))

式中:

c——————标定标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升;

v0——————空白试验时,消耗标定标准溶液的体积,单位为毫升;

v———————样品测定时,消耗标定标准溶液的体积,单位为毫升;

0.014——————氮的摩尔质量除以1000;

M——————风干样品质量,单位为g

X0——————风干样含水量

D——————分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;

所得结果应表示至两位小数。